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第51章 TBP合成成功(1/2)

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谢长风的TBP合成进展并不顺利。

头三次全栽在温度上。

第一次,酯化反应温度超了一百四十度,产物分解成了一坨黑焦糊。谢长风蹲在通风橱底下看着铁盘里那堆废物,脸上看不出什么表情,但记录本上的失败分析写了半页。

第二次降到一百三十五,还是分解了。第三次再降,依旧没保住。

三次下来谢长风自己摸到了规律,安全线大概在一百三十度左右。

陈序年没有在前三次就把答案端出来。谢长风的主动性很强,思路方向完全对,直接给最终答案反而会打断他自己的判断链条。但第三次失败之后,再让他一个人摸索就是耽误时间了。

那天晚上陈序年开了电脑,查了TBP蒸馏阶段的完整方案。常压安全上限一百三十度,跟谢长风自己推的一致。但AI给出了更好的路径:减压蒸馏,十到十五毫米汞柱真空度下馏出温度降到一百六七十度,彻底远离分解区间。

第二天他去找谢长风。

谢长风正在操作台前整理残渣做成分分析。看见陈序年进来,头也没抬。

“我知道你要说什么。温度的事。”

“你自己觉得上限是多少了?”

“不超过一百三。”

陈序年心里点了头。“你的判断是对的。但还有个办法,减压蒸馏。减压到十到十五毫米汞柱,馏出温度降到一百六七十度,从根子上避开分解。”

谢长风的眼睛眨了一下。“减压蒸馏我做过。但需要真空泵和冷凝系统。”

“真空泵用孙耀祖那边的备用机械泵。冷凝用干冰乙醇浴。干冰制冷车间有。”

谢长风已经在纸上画改进后的装置图了。画了一半停下来,又想到正丁醇的含水量会影响酯化平衡。陈序年建议加分子筛预干燥。谢长风手头正好有。

“明天第四次。”谢长风把流程图折起来夹进记录本。

从第四次开始,温度不再是问题。但新的麻烦一个接一个冒出来。

第四次,反应液分层不干净,中间夹了一层乳化物,副产物太多,反应不够彻底。

第五次,延长了反应时间,分层干净了,但终产物纯度不合格,杂质含量高。

第六次,蒸馏环节改了回流比,接近了,但还差那么几个百分点。

每一次谢长风都在记录本上详详细细地写,失败原因、改进方向、下次的参数调整。那个本子已经用了小半本。六次下来,每次都近了一步,但每次都差那么一口气。

差在哪里谢长风自己心里有数。方向全是对的,就是每一步的参数都还不够精确,温度差两三度,时间差十几分钟,搅拌速度差一点,凑到一块就是纯度上不去。

第六次失败那天晚上,陈序年开了电脑。他把前六次的全部参数和失败记录输进去,让AI给出一套系统性的完整方案。

AI回了一份东西,每一步的温度、时间、搅拌速度、进料速率、蒸馏真空度、冷凝温度,全部精确到位。不是某一个环节的修补,是从头到尾把整条工艺链的参数一次性卡死。

第二天他把方案拿给谢长风。

谢长风看了十分钟。一行一行地看,时不时翻回前面对照自己的记录。看完之后他把方案放在操作台上,双手撑着台面站了一会儿。

“这套参数能行。”

“你怎么判断?”

“前六次每次都差一点,每次的改进方向都对,就是幅度不够。你这套方案把我想做到但还没做到位的几个点全卡死了。”

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